1、范围
本标准规定了110甲基乙烯基硅橡胶的产品型号、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和.贮存。
本标准适用于聚二甲基硅氧烷中部分甲基被乙烯基所取代的高聚体。
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988 化学 试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678- 1986 化工产 品采样总则
GB/T6679-1986固体化工产品采样通则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696;1987).
GB/T 9722- 1988 化学试剂 气相 色谱法通则
3、产品型号
110甲基乙烯基硅橡胶按其乙烯基含量不同分为110-1.110-2和110-3三种型号。每种型号按分子量大小又分为A和B两种牌号。
4、要求
4.1外观
无色透明,无机械杂质。
4.2理化性能
110甲基乙烯基硅橡胶的理化性能应符合表1要求。

5、试验方法
本标准所用试剂在没有注明其他要求时,均为分析纯试剂,实验室用水应符合(GB/T6682 中三级水规格。
本标准采用GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
5.1 外观的检验
目视检查。取约50g试样置于玻璃瓶中,在自然光线下目视观察。
5.2 分子1的测定
5.2.1方法提要
粘度法是副定高聚物分子量较为简捷的方法。特性粘数[1]是高分子溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比被对数精度(n/e或ln./).。在甲苯榕剂中,高分子物质的分子量和特性粘数的关系用下式表示.[7]=K●M°。用此公式计算得到分子量。
5.2.2试剂
甲苯。
5.2.3仪器 、设备
5.2.3.1乌氏粘度计(见图 1):甲苯流经粘度计b球上下刻线的时间不少于100 ,粘度计b球体积(3
+0.2>mL,毛细管内径0.48~0.50mm,毛细管长120mm。

5.2.3.2 G2 耐酸过滤漏斗。
5.2.3.3分析天平:感量 0. 0001g。
5.2.3.4 玻璃容量瓶:一级，25mL。
5.2.3.5秒表:最小分度值为 0. 1s。
5.2.3.6; 恒温装置:包括恒温水槽一只、50C精密温度计一支(分度值为0.1C)、电于继电器搅拌装置、电热器等。
5.2.4测定步骤
5.2.4.1溶剂值的测定:量取甲 苯约10mL,经G2耐酸过滤漏斗滤于清洁干燥的乌氏粘度计A管中，并在其B.C管口套上粗细合适的乳胶管。将该粘度计垂直放置在(25士0.1)C的恒温水槽中,恒温约10min后,封闭C管上通大气的乳胶管,用橡皮吸球经套在B管上的乳胶管将甲苯吸至a球的二分之一处，此时,毛细管内及液面都不应有裂院和气泡。然后停止吸液,并使B.C管都接通大气让液体自然流下,用秒表记下液体流经b球上下刻线之间的时间。这样平行测试不少于5次,每次相差不大于0.2s。取其箅术平均值作为该粘度计的溶剂值too
5.2.4.2试样溶液值的测定称取试样0. 05~0.15g(精确至0.0g)0 25mIL容量瓶中,加入甲苯约15mL,使其完全溶解。溶解时若是静置则需8h以上,若经常摇动则3h即可。然后将盛有溶液的25mL容量瓶于25C恒温条件下用甲苯稀释至刻度,摇匀。其后具体操作同5. 2.4.1。

5.3乙烯基含的测定
5.3.1化学法(仲裁法)
5.3.1.1方法提要
在过量溴化碘存在下,溴化碘与乙烯基加成反应,剩余的澳化碘再与碘化钾作用析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
5.3.1.2试剂和溶液
a.四氯化碳。
b.溴化碘溶液:称取化学纯碘16.0g,置于1000mL圆底烧瓶中,再加入3. 0mL化学纯澳,瓶口用表面皿盖好,置于电炉上微热至碘全溶(约3min),然后冷却至室温。用1000mL四氯化碳冲洗圆底烧瓶,使溴化碘全溶于四氯化碳中,将该溶液置于棕色瓶中备用。
c.碘化钾溶液:10%。称取10g碘化钾溶于90mL水中。
d.硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1mol/L.按GB/T601--1988中4.6的规定进行配制和标定。
e.淀粉指示液:0.5%。称取0.5g淀粉,加5mL水使成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中,煮沸1~2min后冷却,稀释至100mL。使用期为两周。
f.碘酸钾溶液:4%。称取4g碘酸钾溶于96mL水中。
5.3.1.3 仪器、设备
- .般实验室仪器。
5.3.1.4测定步骤
称取试样2.0~5.0g于250mL碘量瓶中,加人40mL四氯化碳使胶样全溶(静止12h或振荡3h)。用移液管加入10mL澳化碘溶液、摇匀。在暗处放置1h后,加人50mL水和5mL碘化铆溶液。摇动2~3min后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时必须剧烈摇动,当上层溶液呈淡黄色下层溶液呈淡粉红色时,加入2mL淀粉指示液,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚褪，然后加入5mL碘酸钾溶液,若返现蓝色则再滴定至蓝色刚消失为终点。
用同样方法做空白试验。
5.3.1.5结 果的表示
试样中乙烯基百分含量X1按式(7)计算:

5.3.2气相色谱法:
5.3.2.1方法提要
在一定条件下试样加氢氧化钾裂解产生乙烯气体,将气体吸收后,采用气相色谱法用氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。
5.3.2.2试剂 与材料
a.载气:氮气纯度大于等于99.9%。
b.燃气:氢气纯度大于等于99. 9%。.
c.助燃气:经净化处理的压缩空气。
d.氢氧化钾:分析纯。
e.丙三醇:工业品。
5.3.2.3仪器、设备
a.气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T 9722中有关规定的任何型号气相色谱仪。
b.色谱柱管:内径φ3mm,长2m的不锈钢管;
c.固定相:三氧化二铝(Al2Og),粒度0.18~0.25mm<80目~60目)。
d.记录仪或色谱数据处理机。
e.玻璃注射器:100mL。
f.水银温度计:0~300C最小分度为1C。
g.乙烯发生器(如图2所示)。

5.3.2.4色 谱试验参考条件
a.固定相:三氧化二铝,粒度0. 18~0.25mm。
b.色谱柱:内径p3mm,长2m不锈钢管。
c.载气:氮气, 35mL/min.
d.燃气:氢气, 35mL/ min。
e.助燃气:空气, 400~ 500mL/min.
f.柱温:110C。
g.检测器温度:110C。
h.汽化室温度,室温。
i.进样量:3mL。
5.3.2.5测定步骤
a.试样的处理
称取0.0490~0. 0510g试样于50mL试管中,加人2粒氢氧化钾,然后用橡胶塞塞紧,塞子的上方打两个孔(进气孔、出气孔)，进气口用胶管连接并装有止水夹密封,出气口用有机硅胶管连接到100mL注射器的针头插孔上，将连接好的试管放人已热到200C的油浴中加热,加热7min,使试样完全裂解。将产生的乙烯气体收集在注射器中,反应结束后,将进气口的上水夹打开,用注射器抽取空气将样品稀释至刻度(100mL)。
b.标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0490~0.0510g于50mL试管中,其后操作同试样的处理。
c.试样及标样测定
在色谱仪稳定、符合试验操作条件下,将注射器中的试样和标样气体通过六通阀进样。用记录仪或色谱数据处理机记录信号或处理计算结果。以外标法定量。
5.3.2.6结果的表示
试样中乙烯基百分含量Xx按式(8)计算:

式中:h1--试样峰高,mm;
h:一标准样品峰高,mm;
X.--标准样品中乙烯基含量,%。
平行测定两次结果之差应不大于0.02%。取其算术平均值为测定结果。
5.4挥发分的测定
5.4.1方 法提要
试样于(150士2)C的烘箱中干燥3h,根据失去的质量计算挥发分含量。
5.4.2仪器、设备
5.4.2.1玻璃表 面皿:直径80~ 90mm。
5.4.2.2分析天 平:感量0. 0001g。
5.4.2.3电 热烘箱:(150士2)C。
5.4.3测定步骤
将清洁千燥的玻璃表面皿置于分析天平上称量,然后将2~ 3g(精确至0. 0002g)试样分切成8~10小块,均匀置于已称量的表面皿中,并称得总量。将试样和表面皿放入(150士2)C电热烘箱中加热3h, .取出放于干燥器中冷却至室温,称量。
5.4.4结果的表示
试样挥发分百分含量按(9)式计算:

6检验规则
6.1 以同一原料,相同工艺-次生产或数次生产的产品混合后为- -批。
6.2 采样单元以包装桶计。采样单元数按GB/T 6678中规定进行。采样方法按GB/T 6679中规定的方法进行。对生产厂允许在包装线上抽取均匀的有代表性的样品。
6.3 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，并应附有质量检验报告单。
6.4 本标准中所列的技术指标全部为出厂检验项目。
6.5 使用单位可按本标准规定对收到的产品进行检验，如需验收检验应在一个月内向生卢)提出。
6.6 如果检验结果中有一.项指标不符合标准要求时,应重新自该批产品两倍量的包装桶中采样复验。
重新检验的结果,即使只有--项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
6.7当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或由法定质量检验部门进行仲裁。
7标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
产品包装容器上应涂刷清晰牢固的标志,其内容包括产品名称、型号、批号、净含量、生产厂名称、生产日期和标准编号。
7.2包装
产品采用清洁、干燥内衬塑料袋的铁桶或纸板桶包装,每个包装件上应附有产品合格证。每桶净含量25kg或50kg。
.7.3运输
产品在运输时,应防止雨淋、日光曝晒,按非危险货物运输。.
7.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥的库房内,防止日光直接照射。本产品自生产之日起,贮存期为3年,超过
贮存期,可按本标准规定重新取样检验,若符合本标准要求,仍可使用。